Гипофосфит кальция из гипофосфита натрия

[Aswer]

Собственно есть гипофосфит натрия, можно из него получить гипофосфит кальция?

Чистота не особо важна, использоваться будет для приготовления гипофосфита меди для металлизации отверстий в печатных платах. 

http://whoby.ru/page/gipmed

http://whoby.ru/page/metgfmed

 

Или возможно как то из гипофосфита натрия сделать гипофосфит меди?

 

P.S. Гипофосфит кальция трудно найти.

Изменено 7 Октября, 2014 в 20:21 пользователем Aswer

[SMV]

Попробуйте использовать смесь гипофосфита натрия и медного купороса.

Работать точно будет, ну а устроит ли Вас результат, нужно проверять.

[Aswer]

А после реакции гипофосфита натрия с медным купоросом, образовавшийся Na2SO4 можно как то из раствора удалить или хотя бы минимизировать его присутсвие?

Изменено 8 Октября, 2014 в 07:13 пользователем Aswer

[aversun]

  В 08.10.2014 в 07:11, Aswer сказал:

А после реакции гипофосфита натрия с медным купоросом, образовавшийся Na2SO4 можно как то из раствора удалить или хотя бы минимизировать его присутсвие?

А чем он мешает? Вещество достаточно инертно.

[Aswer]

Боюсь что после термоудара, соль будет способствоавть плохой адгезии гальванической меди к полученому токопроводящему слою.

[AлхимиK]

Может воспользоваться тем, что гипофосфит натрия растворим в этаноле, а гипофосфит кальция - нет? 

Надо подумать на досуге.

 

ЗЫ: Видимо примеси посторонних солей в этом процессе реально мешают. В рецепте использовали кальций для того чтобы он выпал в осадок в виде сульфата.

[Aswer]

AлхимиK

  Цитата

...что гипофосфит натрия растворим в этаноле, а гипофосфит кальция - нет?

 

Да, что то в этом роде я нашел, перевести нормально не могу, вставляю оригинал сообщения..
 

  Показать контент

1. As many people here I also do have difficulties of getting Ca(PO2H2)2 So the following is where I´ve got so far
Got all needed ingredients on July 29th.
Reactives used Methanol 99.7%
Sodium Hypophosphite monohydride
Calcium Chloride anhydrate
July 29th

13.00
Drying of Sodium Hypophosphite monohydride started in 3 glass jars with inner diameter 70mm filled with 60g of substance in each jar kitchen oven set to switch off at 120 Celsius (switches on at 105 Celsius). Measured with K-type sensor placed under one of the jars.
14.00
at the bottom of the jars the substance has turned semiliquid (like sugar with very little of water). Periodical stirring is needed to give water better way to evaporate
19.00
Sodium Hypophosphite loss of weigth is about 16% (theoretical loss would be 20%. Next day test showed that additional baking for 5hrs more resulted in loss of weigth 17% total - only 1% more gained)
- dissolved 60g of dried Sodium Hypophosphite in 750ml of methanol
- dissolved 37g of CaCl2 in 250ml of methanol (some little inbalance in favor of CaCl2 is intentional)
all this takes some time. Periodical stirring helps. Dissolving of CaCl2 in methanol produces some heat - nothing dangerous - just enough to feel the warmth increase by hand when holding the jar. Both solutions look clear
21.00
Both solutions poured together into larger jar and stirred. Reaction is quite instantaneous. The product looks exactly like milk. After 10 minutes solution shows some clearing at the top layer. Solution stirred thoroughly some times and left overnight to settle.

July 30th
09.00
Methanol in jar is clear with thick layer of sediment on bottom. Filtering of the reaction product started
10.00
As filtering result I got some amount of white powder mixture with methanol and about 800ml clear looking methanol. This methanol contains probably some 14g of NaCl and possible unreacted residues of the reaction) (This might not be important but it shows that saved methanol can be reused at least once. In the saved 800ml of methanol next solutions were made. 50g of Sodium Hypophosphite in 600ml and 32g of CaCl2 in 200ml. The solutions do not look quite clear and not all substance is dissolved. However later it seems that reaction when solutions were mixed - everything looks good. A lot of sediment and methanol gets clear after a while)
10.00 - 13.00
the product and filter has been let to dry in plastic container.
13.00 started to dry the product in oven at 40 - 60 Celsius. This isn´t necessary, I just wanted to check that everything went as expected.
18.00
Drying ended

Math
Source ingredients total 97g.
Theoretical product should be 58g of Ca(PO2H2)2 and 39g of NaCl
NaCl dissolved in 1000ml methanol - theoretical max 14g
Theoretical outcome after filtering should be 83g. Ca(PO2H2)2 58g and NaCl 25g
Real product is 77g of fine grained white powder after filtering and 5hrs drying.
Looks realistic. So the real product should hopefully be something like 54g of Ca(PO2H2)2 and 23g of NaCl
Now I do have to get rid of NaCl or most of it at least. This is for tomorrow. Also started testing the reaction in glycerol. Doesn´t look very promising due to viscosity. Maybe mixture of methanol with glycerol as solvent would be a good idea but I have run out of pure methanol.

 

2. Sorry for late answer.

Actually I got best results using glycerol. Takes a lot of time to react and filtering is real PITA. For speeding up the filtering some methanol can be used. The resulting product has to be washed with alcohol to get rid of glycerol.

Still no 100% plating, 90-95% at the best.

There is an interesting method of producing Copper Hypophosphite

I discovered. It is based on the fact that sodium sulfate is nearly insoluble in water below 0 Celsius.

So I made a solution of 27g Sodium Hypophosphite and 30g Copper Sulfate in 100ml water. Then cooled the solution down to about -6 Celsius.

Now with the solution cooled when you stir it with plastic spoon you can see that a lot of long thin crystals are formed in the solution. These are typical sodium sulfate crystals. Now you have just filter it fast. The result is solution of Copper Hypophosphite. Funnel and filter have to be precooled also.

The results were about as good as when using glycerol.

 

 
Взято отсюда.. http://www.instructables.com/id/Inexpensive-method-of-industrial-level-quality-PCB/?&sort=ACTIVE&limit=40#DISCUSS  человек с ником madisoz

 

 

1. Как я понял, растворил гипофосфит натрия и хлорид кальция в метаноле, затем смешал, выпал осадок, отфильтровал. Затем осадок залил глицерином для растворения в нем оставшегося NaCL, профильтровал и промыл осадок опять метанолом?

 

2. Смешал водяные растворы гипофосфита натрия и сульфата меди, затем раствор остудил до минус 6 градусов, сульфат натрия кристализовался, отделил его от раствора, получил гипофосфит меди?

 

Может кто нибудь нормально перевести это сообщение, верней то, что он именно делал? Может CaCl2 в первом случае заменить на CaSO4 (хотя в спирте не расторяется, но рекация пойдет или нет?) потом заморозить, чтобы избавится от этапа с глицерином?

 

Много народу встречал, кто хочет освоить этот метод металлизации, но все упирается в дефицитность гипофосфита кальция, поэтому любые способы получения гипофосфита кальция или гипофосфита меди - приветсвуются.

Изменено 8 Октября, 2014 в 13:06 пользователем Aswer

[chemister2010]

Что-то мне кажется, что медь будет восстанавливаться гипофосфитом до металла.

[SMV]

  В 08.10.2014 в 23:01, chemister2010 сказал:

Что-то мне кажется, что медь будет восстанавливаться гипофосфитом до металла.

Вы вообще в курсе, что такое химическая металлизация и для чего она нужна в производстве печатных плат ?

Разумеется медь будет восставливаться. Вся суть в том, чтобы это сделать в контролируемых условиях. 

Изменено 9 Октября, 2014 в 05:52 пользователем SMV

[AлхимиK]

Aswer,

 

  В 08.10.2014 в 10:24, Aswer сказал:

Как я понял, растворил гипофосфит натрия и хлорид кальция в метаноле, затем смешал, выпал осадок, отфильтровал. Затем осадок залил глицерином для растворения в нем оставшегося NaCL, профильтровал и промыл осадок опять метанолом?

.

Нет, не так. Сначала он обезводил гипофосфит натрия при 120*С, потом растворил его в метаноле и слил с метанольным же раствором хлористого кальция (с легким избытком последнего). Дальше отстоял осадок, промыл его, высушил, и - вуаля! Что-то подобное я и хотел предложить.

 

С глицерином это отдельный процесс. В качестве растворителя - безводный глицерин с добавкой метанола для разжижения. Остальное все то же самое.

 

И сосем занятный метод получения гипофосфита меди напрямую из медного купороса и гипофосфита натрия в водном растворе. Прикол в том, что сульфат натрия практически нерастворим в воде при температурах ниже нуля. Водные растворы солей сливает вместе, ставит в морозилку и доводит температуру до -6*С. На дне оседают кристаллы сульфата натрия. Теперь все что нужно сделать это их быстро отфильтровать. Я бы декантировал, больше потерь но чище результат.

 

Вот такой перевод своими словами

Целых три способа, дерзайте.